隨著社會各界的努力奮戰(zhàn)和廣大人民群眾的支持理解以及積極防疫,新型冠狀病毒疫情逐漸向好的趨勢發(fā)展,但日常防護依然非常重要,口罩仍然是重中之重,還要持續(xù)做到出門戴口罩的好習(xí)慣。隨著社會各行業(yè)的復(fù)工,口罩的需求量仍然巨大,口罩的質(zhì)量安全同樣要引起重視,確??谡值陌踩酝瑯又匾?。
醫(yī)用防護口罩、醫(yī)用外科口罩、一次性使用醫(yī)用口罩的檢測標準分別為:GB 19083-2010《醫(yī)用防護口罩》;YY0469-2011《醫(yī)用外科口罩》;YY/T 0969-2013《一次性使用醫(yī)用口罩》。這三個標準的理化指標中均規(guī)定:經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的口罩,其環(huán)氧乙烷殘留量不超過 10ug/g。環(huán)氧乙烷是一種廣譜滅菌劑,可在常溫下殺滅各種微生物,包括芽孢、結(jié)核桿菌、細菌、病毒、真菌等,環(huán)氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵設(shè)備。環(huán)氧乙烷也被廣泛地應(yīng)用于洗滌,制藥,印染等行業(yè),在化工相關(guān)產(chǎn)業(yè)可作為清潔劑的起始劑。但環(huán)氧乙烷也是一種有毒的致癌物質(zhì),2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考,環(huán)氧乙烷在一類致癌物清單中。
口罩中環(huán)氧乙烷殘留量檢測的參考方法主要為 GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分:化學(xué)分析方法》。安譜實驗參考該標準,進行了口罩中環(huán)氧乙烷殘留量檢測方法的開發(fā),方法簡單快速,回收率好且穩(wěn)定。
一、標準品的配制
使用純水稀釋環(huán)氧乙烷標準溶液10000mg/L(CDAA-S-650032-XG-1mL) 至 100ppm,再用純水將100ppm 標準儲備液稀釋至 0.5、1、2、4、8ppm 五個濃度,分別取 5mL 至 20mL 頂空瓶中,壓蓋密封,上機分析。
二、樣品前處理
樣品處理:
將口罩剪碎為約 5mm 長碎塊(或 10mm2 片狀物),精密稱量 0.5g 樣品于 20ml 頂空瓶中,精密加入 5mL 水,壓蓋密封,上機分析。
樣品加標:
在稱量完樣品后分別加入100ppm標準溶液0.025mL和0.05mL,后續(xù)步驟同樣品處理。
三、色譜條件
頂空條件:
平衡溫度:60℃
定量環(huán)溫度:80℃
傳輸線溫度:180℃
平衡時間:40min
GC 條件:
色譜柱:CD-WAX (30m*0.32mm*1.0μm)
進樣口溫度:220 ℃,分流模式:5:1
柱流量:1.5 ml /min
升溫程序:40℃保持 5min,以 20℃ /min 升至 230℃保持 12min
FID 溫度:240 ℃
四、實驗譜圖
圖1:1ppm 標品譜圖
圖2:樣品檢測譜圖
五、實驗數(shù)據(jù)
以環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,得到環(huán)氧乙烷標準曲線的線性方程為:y = 13.46x - 0.33,R2=0.9997
加標回收率的數(shù)據(jù)如下表:
六、實驗中所用到的耗材