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分流比在氣相檢測中的重要性

更新時間:2020-03-10      點擊次數(shù):4207

以下文章來源于色譜學堂 ,作者ChromClass

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進樣口在氣相色譜檢測中作為第yi步部分至關重要,而分流比則是其中的重中之重,那分流比究竟是如何應用及設置的,如下文解釋。


分流不分流進樣口結構
 

我們先來看看zui常見的進樣口——分流不分流進樣口的構造,左邊是載氣進入的管路,氣體出口有三個,分別通往色譜柱、分流出口、和隔墊吹掃出口。

上方紅色顯示的部分是隔墊作用是當進樣針插入進樣口內時,保持進樣口的密封性。

樣品氣化的地方是襯管,一般都是玻璃材質,內部經(jīng)過去活化處理。

襯管下方是分流平板,作用是讓大流量的氣體更好的進入分流流路。下面是色譜柱螺母及密封墊,負責將毛細管色譜柱接入進樣口且保持密封。

                                                                                        如何分流?
 

在分流模式下,假設分流比是10:1,就意味著樣品被進樣針注入進樣口后,瞬間氣化,1/11的樣品進入色譜柱,剩下的都被從分流出口排出系統(tǒng)。

那為什么要分流呢?我們回到第yi期長跑比賽的例子,比賽的時候由于場地限制,八個跑道只能容納一定數(shù)量的運動員,所以對于參加比賽的人數(shù)要加以限制,這個屬于柱容量。

不然后所有人都擠在一起跑,互相干擾,影響分離,這個現(xiàn)象,專業(yè)術語就叫過載。運動員不多,那就不需要限制啦,大家一起上跑道吧!這時候,分流出口處于關閉狀態(tài)。

但是細心的觀眾會發(fā)現(xiàn),哨聲響起一分鐘后,當所有運動員都進入到了比賽中,分流出口又會打開,總流量增大,直到這場比賽結束前再關閉。這又是為什么呢?首先,分流出口打開后,載氣能把還在襯管中的大量溶劑從分流出口吹走,防止溶劑峰拖尾,干擾其他樣品的正常出峰。其次,有少部分的運動員,哨聲響起后仍會懶洋洋的停留在進樣口的隔墊、襯管或者分流平板上,不往前跑,反倒在下一場比賽里跟另一組運動員混在一起,這樣不就都亂套了嗎?

這個專有名詞叫做樣品殘留交叉污染。

所以在每場比賽前,很重要的工作就是清場,除了已經(jīng)在跑道上的運動員以外整個場地不允許都其他人存在。所以在不分流狀態(tài)下也需要設置分流流量,讓總流量增大,大流量的載氣在比賽進行中,就把進樣口沖洗干凈,da程度減小樣品殘留和交叉污染。隔墊吹掃也能起到清場的作用,它以每分鐘3-5ml的流量持續(xù)沖洗著隔墊下方,防止殘留在隔墊上的樣品對后續(xù)的分析產生影響。
 

                                                                      如何設置參數(shù)呢?

大家了解了進樣口的結構和功能后,我們來看看具體有哪些參數(shù)需要設置。
首先,要讓樣品氣化,我們需要給進樣口設置溫度一般溫度都在150-350度之間。更高的進樣口溫度能夠使樣品殘留更少,但是也可能導致某些樣品在過高溫度下出現(xiàn)熱裂解。

接著,進樣口的另外一個重要參數(shù),就是壓力。這里的壓力,其實在已經(jīng)確定了色譜柱的前提下就是色譜柱的柱流量,在一定的溫度下壓力和流量其實是同一個參數(shù),可以互相換算。

另外,在分流模式下,我們需要設置分流比。柱流量確定,分流比確定,那么分流流量和總流量也都確定了。不分流模式下,我們也需要設置一個分流流量時間。在確認樣品都進入色譜柱后,將分流出口打開,吹掃整個進樣口。

請注意,這個動作是不會對色譜柱的流量有任何影響的,運動員們該怎么跑還是怎么跑。



填充柱進樣口
 

常見的進樣口還有填充柱進樣口,主要是接填充柱用,與分流不分流進樣口的區(qū)別主要在于沒有了分流流路,以及色譜柱接頭不一樣

一般的填充柱規(guī)格是1/8英寸1/4英寸,而且柱容量相比毛細管柱大很多,也就是說跑道寬了不少,即使運動員比較多也可以一起上,不用分流,所以它的參數(shù)設置也很簡單,只需要設置溫度色譜柱流量。

以上兩種進樣口都是液體樣品直接氣化后進入色譜柱,還有一些是以液體形式進入進樣口,通過對進樣口或者色譜柱的程序升溫來將樣品分段引入色譜柱。

甚至,還有將多種進樣方式結合到一起的多模式進樣口,以后有機會,我們會和大家慢慢聊。

*內容轉載自微信公眾號:色譜學堂